化妝品重金屬檢測中檢出限和定量下限的那些事

化妝品重金屬檢測,濃度檢測,檢驗,定量,表述

國家藥品監督管理局2019年第72號公告《化妝品注冊和備案檢驗工作規范》中規定檢驗報告書(shū)中的檢驗結果按照如下方式表示:

檢驗結果小于方法檢出濃度的,用“<***”表述,而不用“未檢出”表述。

檢測結果大于或等于方法檢出濃度的,但小于方法定量濃度的,用“檢出,<***(定量濃度***)”表述。

檢驗結果大于或等于方法定量濃度的,直接書(shū)寫(xiě)檢驗數值。

表1鉛鎘汞砷常用方法的檢出濃度和最低定量濃度

元素
測試方法
檢出濃度(mg/kg)
最低定量濃度(mg/kg)

《化妝品安全技術(shù)規范》1.3第二法
1.5
5.0

《化妝品安全技術(shù)規范》1.5
0.18
0.59

《化妝品安全技術(shù)規范》1.2第一法
0.0020.006

《化妝品安全技術(shù)規范》1.4第一法
0.010.04

化妝品權威檢測平臺:漢斯曼化妝品檢

Q某報告告中汞的檢測結果為“<0.002mg/kg”,到底是含汞還是不含汞?

A<0.002mg/kg”說(shuō)明該樣品中汞含量低于檢出限,用此方法測試儀器上未測得汞響應,但不表示不含汞。

Q: “《化妝品安全技術(shù)規范》2015年版第四章1.2第一法”規定:“本方法對汞的檢出限為0.1μg/L,定量下限為0.3μg/L。取樣量為0.5g時(shí),檢出濃度為0.002μg/g,最低定量濃度為0.006μg/g?!比绾卫斫鈭蟾嬷泄臋z出限為0.002mg/kg?

A:標準中指出汞的檢出限為0.1μg/L,在取樣量為0.5g的情況下,檢出濃度為0.002μg/g,即0.002mg/kg。

0.1μg/L是指儀器測出來(lái)的樣液濃度,而樣液是在稱(chēng)取0.5g樣品后,經(jīng)消解后定容至10mL后過(guò)濾得到的。即0.1μg/L是在稱(chēng)量質(zhì)量0.5g和定容體積10mL的情況下測得的溶液濃度。所以最后需要將以上三個(gè)數值代入公式計算,得出檢出濃度0.002mg/kg。

Q某報告中汞的檢測結果為“檢出<0.006mg/kg”,為什么不能有一個(gè)確定的檢測數據?

A按照《化妝品安全技術(shù)規范》(2015年版)第四章1.2第一法氫化物原子熒光光度法的規定汞的檢出限為0.002mg/kg,定量下限為0.006mg/kg。檢出限也就是定性限,是指能夠在儀器上出現響應,可以判斷元素是否檢出所對應的濃度。但是由于該濃度在儀器上的響應值較小,不能準確對其進(jìn)行定量,只能定性判斷是否檢出。

定量下限是指能在儀器上出現明顯響應的濃度點(diǎn),一般為線(xiàn)性曲線(xiàn)的最低濃度點(diǎn)。定量下限一般為檢出限的3倍,可用于定量檢測。當待測物的含量大于定量下限,才可準確測定,所得分析結果才有可靠性。落在檢出限和定量下限之間的濃度值僅能做出“檢出,<定量下限”的判斷,而不能給出準確的濃度數值?!皺z出<0.006mg/kg”代表樣品中汞元素有檢出,但未達到定量下限,所以不能準確定量。

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